氮氣發(fā)生器應用之熱分析

自20世紀60年代初商用熱分析儀器問世，熱分析經(jīng)過了50多年的發(fā)展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領(lǐng)域應用廣泛，主要用于在研發(fā)、工藝和質(zhì)控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉(zhuǎn)變、填料及添加劑的影響、生產(chǎn)條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質(zhì)的物理性質(zhì)變化與時間關(guān)系的一系列技術(shù)。主要的熱分析技術(shù)有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態(tài)機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術(shù)或多種技術(shù)結(jié)合測試以對樣品有較為全面的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發(fā)生化學反應時，可能會產(chǎn)生對天平有破壞作用的氣體，以維持天平的平穩(wěn)。
 一般作為保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩(wěn)定、不與樣品發(fā)生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀器靈敏度，且氣體安全，不與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
自20世紀60年代初商用熱分析儀器問世，熱分析經(jīng)過了50多年的發(fā)展，在樹脂、塑料、橡膠、食品、藥物、材料等領(lǐng)域應用廣泛，主要用于在研發(fā)、工藝和質(zhì)控等過程中研究樣品的物理變化、不同類型的轉(zhuǎn)變、填料及添加劑的影響、生產(chǎn)條件的影響等。
熱分析包括了在受控溫度程序下研究物質(zhì)的物理性質(zhì)變化與時間關(guān)系的一系列技術(shù)。主要的熱分析技術(shù)有差示掃描量熱法(DSC)，熱重分析法(TGA)，熱機械分析法(TMA)，和動態(tài)機械分析法(DMA)等，研究時使用單一技術(shù)或多種技術(shù)結(jié)合測試以對樣品有較為全面的了解。
氮氣是熱分析中常用的惰性氣體。分析過程中，氮氣起到保護精密天平、保護加熱元件、傳感器等部件的作用。
例如，TGA的核心是天平，需要始終通入符合要求的保護氣來保護天平，以防止樣品發(fā)生化學反應時，可能會產(chǎn)生對天平有破壞作用的氣體，以維持天平的平穩(wěn)。
 一般作為保護氣的氮氣，要求純度高、流量及壓力穩(wěn)定、不與樣品發(fā)生反應、不引起硬件損壞、不能造成基線漂移或影響儀器靈敏度，且氣體安全，不與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應，沒有爆炸或中毒的風險。
氮氣對熱分析測試結(jié)果的影響：
TGA
實驗條件：
1）樣品：原料樹脂
2）方法：溫度范圍50.0?C - 700.0℃，20.00K/min，N2 50.0 ml/min
結(jié)果分析：
圖二為TGA測試原料樹脂的分解曲線，溫度范圍50.0?C - 700.0?C，升溫速率20K/min，70µl氧化鋁坩堝，保護氣體氮氣流量為50ml/min。
正常的TGA曲線應如圖二中的黑色3rd曲線，個臺階低于300?C，有少量失重，對應的是少量揮發(fā)性成分的丟失。在300?C - 350?C之間出現(xiàn)的是樹脂的高溫分解，有較大比例成分的失重量，對應于高分子的組分含量。隨著溫度進一步升高，樣品會進一步分解并再次出現(xiàn)不同成分的失重。
但若保護氣氛的氮氣純度不夠，則會造成如圖二中的藍色1st、紅色2nd 的曲線結(jié)果，樣品在高溫分解后期與氣氛中的雜質(zhì)O2發(fā)生反應而出現(xiàn)增重，導致曲線漂移，影響結(jié)果的判斷。
因此，選擇純度可靠、供氣穩(wěn)定的氮氣發(fā)生器供應氮氣，可為儀器內(nèi)部提供穩(wěn)定的氣氛，保障實驗結(jié)果的可靠性。
DSC
實驗條件：
1）樣品：藥物粉末
2）方法：溫度范圍25.0℃ - 180.0℃，10.00K/min，N2 50.0ml/min
結(jié)果分析：
圖三為DSC測試藥物粉末的分解曲線，溫度范圍25.0℃ - 180.0?C，升溫速率10K/min，40µl鋁坩堝，保護氣體N2流量50ml/min。
用DSC測試藥物粉末樣品時發(fā)生的熱效應可以表征此物質(zhì)的特征。如圖三所示，隨著程序升溫，樣品吸熱，從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，發(fā)生熔融，熔融過程中吸收熱量1169.36mJ, 熔融峰為151.16℃，峰形尖銳，分辨率高。
在良好的氮氣氣氛保護下，其加熱元件、傳感器工作狀態(tài)良好，可從圖中看出DSC曲線其基線穩(wěn)定，沒有因氣流不穩(wěn)而導致的基線波動的情況出現(xiàn)。