液-液萃取分離操作方法

常用的萃取方法可分為單級(jí)萃取法(間歇萃取法)和多級(jí)萃取法，多級(jí)萃取法按兩相接觸的方式不同又可分為錯(cuò)流萃取法(連續(xù)萃取法)和逆流萃取法，后者需要專門(mén)的儀器裝置。下面介紹間歇萃取法的操作技術(shù)。

1.萃取

選比溶液總體積大1倍的梨形分液漏斗(一般用60～125mL容積的即可)活塞部分不涂凡士林等油膏，以免有機(jī)溶劑溶解油膏，可選用聚四氟乙烯活塞的分液漏斗。向分液漏斗中加入被萃取溶液和萃取劑。震蕩，方法是將分液漏斗傾斜，上口略朝下，如圖8-10(a)所示。振蕩時(shí)間視化學(xué)反應(yīng)速度和擴(kuò)散速度而由實(shí)驗(yàn)確定，一般自30s到數(shù)分鐘。

圖8-10分液漏斗的振搖及放氣

在萃取過(guò)程中需放氣數(shù)次。放氣的方法是仍保持分液漏斗傾斜，旋開(kāi)旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡，如圖8-10(b)所示。

2．分層

在振搖萃取之后，需將溶液靜置，使兩相分為清晰的兩層。一般需14min左右，難分層者需更長(zhǎng)時(shí)間。若產(chǎn)生乳化現(xiàn)象影響分層，可試用以下方法解決：

①較長(zhǎng)時(shí)間靜置；

②振蕩時(shí)不要過(guò)于激烈，放置后輕輕旋搖，加速分層；

③如因溶劑部分互溶發(fā)生乳化，可加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)利用鹽析作用破壞乳化。加入電解質(zhì)也可改善因兩相密度差小發(fā)生的乳化。

還可以采用加入混合溶劑，使溶劑和水溶液的互溶性減小，密度差變大來(lái)消除乳化。

3．分離洗滌

分層后，經(jīng)旋塞放出下層液體，從上口倒出上層液體。分開(kāi)兩相時(shí)不應(yīng)使被測(cè)組分損失。

根據(jù)需要，重復(fù)進(jìn)行萃取或洗滌萃取液。

下面介紹一種實(shí)驗(yàn)室用的連續(xù)萃取裝置。

有些化合物在所設(shè)定的萃取體系中萃取率不高，如果采用間歇多次萃取法操作煩瑣，損失大，宜采用連續(xù)萃取法。圖8-11是連續(xù)萃取裝置。其原理為；溶劑在進(jìn)行萃取后自動(dòng)流入加熱器，受熱汽化，

圖8-11連續(xù)萃取裝置

圖8-12微量萃取操作

冷凝變成液體，再進(jìn)行萃取。此法萃取效率高，溶劑用量少，操作簡(jiǎn)便，缺點(diǎn)是萃取時(shí)間長(zhǎng)。圖8-11(a)是輕溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度小于被萃取溶液密度)，圖8-11(b)是重溶劑連續(xù)萃取裝置(溶劑密度大于被萃取溶液密度)。

當(dāng)萃取的溶液量很少時(shí)，可用微量萃取技術(shù)進(jìn)行萃取(圖8-12),萃取可以在一支離心分液管中進(jìn)行，蓋好蓋子，用手搖動(dòng)分液管或用滴管向液體中鼓氣，使兩相充分接觸，并注意放氣，靜置分層，用滴管吸出萃取相。

微量萃取的另一種方式：在有機(jī)溶劑和水相的比例為0.001～0.01時(shí)，將被萃取溶液置于容量瓶中定容，加入密度小于水的有機(jī)萃取溶劑，振搖，靜置。取出瓶頸處的有機(jī)溶劑進(jìn)行測(cè)定。此法很容易操作，但需要考察被測(cè)物的回收率，在定量分析時(shí)，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)法。