頂空進(jìn)樣器如何設(shè)置加壓時間

頂空進(jìn)樣器如何設(shè)置加壓時間

使用頂空進(jìn)樣器的方式

1.進(jìn)樣方法，載氣接到外加氣接口處；氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法，載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時，打開加壓法開關(guān)，調(diào)節(jié)壓力，頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。（注意：調(diào)節(jié)壓力時，將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中，調(diào)好后再插上）
4、頂空進(jìn)樣器頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
5、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，待平衡時間到后，開始進(jìn)樣。
6、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵，待顯示進(jìn)樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
9、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進(jìn)樣，（可排一偶然誤差），計算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
操作使用注意事項(xiàng)：
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度
3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)夠，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進(jìn)樣的時間應(yīng)夠長。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。